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微量水分测定仪主要是应用于水份值含量较低的样品检测，通过技术的提高以及对产品的改善，在产品的功能上大大的提高了其准确度，扩大了测量的范围。说到这，大家对于它的操作程序了解多少呢？接下来小编为大家介绍下。
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗”键，输入次数和体积数，按“启动”键开始清洗滴定管，使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。（一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。）
2、溶剂的加入（无水甲醇）
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时，请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法”键，选择“方法1-水分预滴定”，确认后按微量水分测定仪的“启动”键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认”键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”键，选择“方法2-水分漂移”，确认后按“启动”键，开始漂移程序。测定结束，按“确认”键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。
微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min，最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法”键，选择“方法3-水分标定”，确认后选择“1测量”，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动”键，开始标定程序。测定结束，按“确认”键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外滴定剂的储存并不是绝对密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。
什么是卡尔费休滴定法？如何工作？
得利特(北京)A1072库仑法微量水测定仪可应用于石油、化工、电力、医药制造、农药、环保、地质、食品等领域,
工作原理和使用方法
1 测量依据
卡尔·费休试剂同水反应为：
12＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·HSO4CH3
所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘、I-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。测量的依据是一定浓度的单质碘与I-所构成的平衡体系的导电能力，加在两电极上电流后使电极上分别交替发生如下反应：
2I-－2e→I2
I2 +2e→2I-
溶液中存在过量的I-，但I-的浓度变化不对溶液导电性产生较大影响，而单质碘浓度在一定范围内变化时，将导致溶液导电性的有效变化，我们取单质碘浓度越高溶液导电能力变化越大这一范围为测量有效范围，通过测量加在浸入溶液的铂电极两端的电压所产生的电流强度的数值来反映溶液导电能力的强弱。本仪器将电流强度的测量数值转化为反比例的数字量，显示为溶液状态，数字量越大，溶液导电能力越弱。一般取数字量等于40这一点对应的单质碘浓度为平衡点。这一点同样对应溶液中较低浓度的水，水的浓度低到比较样品含水浓度可以忽略不计。当一定质量的水进入该平衡体系后，由于主反应的平衡常数特别大，反应进行得很彻底，使单质碘的浓度降低，溶液导电能力降低，溶液状态数值变大，这就是测量的基本原理。
2 工作和计量依据
通过上述过程我们知道，仪器准备状态是维持一定浓度的单质碘的过程，由于环境水分对这一平衡体系的不断入浸，将使溶液中单质碘的浓度不断降低，为了维持单质碘的浓度，我们通过加电解电极上的正电使溶液中的I-失去电子变为单质碘，入侵水消耗单质碘的速度和电解产生碘的速度相等时，该体系溶液将保持平衡状态。维持平衡状态所需要的电流强度称为空白电流，这一电流消耗了入侵的水分，一般经过换算以消耗入侵水分的速率μg／s为单位表示。
测量过程进行时，加入的水使单质碘浓度降低，通过电解在阳极上生成碘，所有生成的碘，依据法拉第定律，同消耗的电量成正比例关系：
2I-－2e→I2
参加反应的碘的物质的量等于水的物质的量。把样品注入电解液中，样品中的水参加反应，通过仪器可测定出反应过程中碘的变化，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量经仪器计算，在液晶显示器上直接显示出待测定的水的质量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到400毫安。在电解过程中，水分逐步减少，电解速度随之按比例减小，直到平衡点，相应的滴定终点控制回路开启，仪器停止测量过程累积。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中浸入的水分，导致滴定池内产生空白电流。但是，由于仪器具有记存和扣除空白电流的功能，所以在液晶显示器上所显示的质量，就是样品中真正的水含质量。
3 开机
电解池准备正常情况下，接通220V电源。将开关打开，此时仪器进入初始界面，蜂鸣器同时鸣响，2秒后电解电流打开，仪器自动寻找平衡点，状态显示逐步趋于40，
4空白电流自动扣除
空白电流的大小对测量精度有较大影响。本仪器具有自动测量空白电流和空白电流自动扣除功能。开机进入平衡状态后运行2分钟以上仪器便完成空白电流的自动扣除工作即可使用。
在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。但是，电解电流显示仍大于零且稳定，此时按一下“进样”键，一段时间后，蜂鸣器响，含水显示仍然显示为零或小于一定数值（该数值应该小于或等于每次进样的被测定样品含水总量的10%）。此时，也可以进行测定。
测量低含量微量水时（小于10微克），必须充分干燥电解池使状态值小于45时方可测量.
微量水分测定仪要怎么进行操作？
卡尔费休（KF）滴定法是一种用于固体，液体和气体样品中水分或水测定的广泛使用的技术。它在工业质量控制中有许多应用。
卡尔费休滴定原理
KF反应基于碘将二氧化硫氧化，并在缓冲溶液中消耗水：
I 2 + 2H 2 O + SO 2- ＞ 2HI + H 2 SO 4
当滴定剂达到足以使样品中的水总量发生反应的体积时，滴定达到终点，水和碘以等摩尔比消耗。
指示反应终点的颜色变化是由于在样品中消耗了所有水之后，在作为指示剂的双铂电极上检测到过量的碘导致的，从而导致反应停止。然后从添加的试剂量中计算出水含量。
滴定杯必须远离大气水分，并且样品不得与KF试剂反应，例如，酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定，因为否则它们会与甲醇反应生成水，这会导致错误的高水浓度和消失的终点。
反应对pH敏感。因此，如果要滴定强酸性或碱性样品，则必须使用缓冲液。
酒精（甲醇，乙醇或丙二醇混合物）是通常用于样品和滴定池的溶剂，当碘过量时，反应已达到终点，最先进的卡尔费休水分仪滴定技术使用双铂电极对终点进行电化学指示，但是也使用了视觉和光度指示器。
方法
KF滴定有两种主要方法，即体积法和库仑法，KF滴定非常快速且特异，只能测定游离形式和结合形式的水，提供特殊的卡尔费休滴定仪(也叫微量水分测定仪)以及即用型KF试剂。
现在使用第三种方法，混合卡尔费休滴定法，这比其他两种方法更灵活，更先进，并且主要通过库仑滴定法将它们结合在一起，但是如果水分含量超过要求的体积滴定值，则同时添加包含预设量碘的溶液。
样品制备
样品必须根据其状态进行不同的准备。固体结合的水要么被吸收，要么被保留为结晶水，或者被截留在分子中。因此，它们必须完全溶解在合适的溶剂中。应该将固体粉末化以帮助溶解。有时会进行外部提取。
通过隔膜将液体注入滴定池中，而不会干扰无水条件。气体最好通过库仑KF滴定法进行滴定，因为通常水含量很少。
不溶性或反应性强的样品适用于KF烤箱法，该方法通过蒸发进入滴定室与KF试剂反应而将水驱除。
卡尔费休滴定法的应用
各种材料中的水含量可以使用KF滴定法确定。这些包括食品，化学试剂，药品和塑料。滴定的水量可以在1 ppm至100％水的范围内。这包括地表水和结合在晶体中的水。
回复者：华天电力
微量水分测定仪是属于化学原理的检测设备，操作这类设备需要多方面注意事项：
1、要有一定的化学基础知识；
2、要清楚设备的工作原理；
3、要知道样品的水分范围；
4、不同的样品需要进行事前处理；
5、库伦和容量的测试范围不同；
6、操作平台要稳定等等；
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